T 0504—2005 水泥比表面積試驗方法（勃氏法）

目的、適用范圍和引用標準

本方法規定了勃氏法測定水泥比表面積的試驗方法。

本方法適用于通用硅酸鹽水泥及zhi定采用本方法的其他粉狀物料，其比表面積為 2000cm²/g（200m²/kg）~6 000cm² /g（600m²/kg）。不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料。

引用標準：

《勃氏透氣儀》（JC/T 956）

《水泥細度和比表面積標準樣品》（GSB 14-1511）

水泥密度試驗方法 （T 0503）

2 儀具與材料

2.1 勃氏（Blaine）透氣儀分為手動(dòng)和自動(dòng)型兩種，均應符合現行《勃氏透氣儀》（JC/T 956）的規定。勃氏透氣儀由透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置等五部分組成，如圖 T 0504-1 和圖 T 0504-2 所示。

（1）透氣圓筒：內徑為 12.70mm±0.05mm，由不銹鋼制成。圓筒內表面的光潔度▽ 6，圓筒的上口邊應與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度與壓力計上玻璃磨口錐度一致，二者嚴密連接。在圓筒內壁，距離圓筒上口邊 55mm±10mm 處有一突出的寬度為0.5~1.0mm 的邊緣，以放置金屬穿孔板。

（2）穿孔板：由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成，厚度為mm。在其面上，等距離地打有 35 個(gè)直徑為 1mm 的小孔，穿孔板應與圓筒內壁密合。穿孔板兩平面應平行。

（3）搗器：用不銹鋼制成，插入圓筒時(shí)，其間隙不大于 0.1mm。搗器的底面應與主軸垂直，側面有一個(gè)扁平槽，寬度為 3.0mm±0.3mm。搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán)，當搗器放入圓筒時(shí) ， 支持環(huán)與圓筒上口邊接觸 ， 這時(shí)搗器底面與穿孔圓 板之間的距離為15.0mm±0.5mm。

（4）壓力計：U 形壓力計尺寸如圖 T 0504-2a）所示，由外徑為 9mm 的具有標準厚度的玻璃管制成。壓力計一個(gè)臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣圓筒的壓力計臂上刻有環(huán)形線(xiàn)。從壓力計底部往上280~300mm 處有一個(gè)出口管，管上裝有一個(gè)閥門(mén)，連接抽氣裝置。

（5）抽氣裝置：用小型電磁泵，也可用抽氣球。

2.2 濾紙：用中速定量濾紙。

2.3 天平：感量為 0.001g。

2.4 秒表：分度值為 0.5s。

2.5 壓力計液體：壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水。

2.6 基準材料：應采用符合現行《水泥細度和比表面積標準樣品》（GSB 14-1511）或相同等級的標準物質(zhì)，有爭議時(shí)以現行《水泥細度和比表面積標準樣品》（GSB 14-1511）為準。

3 儀器校準

3.1 儀器的校準采用符合現行《水泥細度和比表面積標準樣品》（GSB 14-1511）或相同等級的其他標準物質(zhì)，有爭議時(shí)以前者為準。

3.2 圓筒內試料層體積的標定方法，應按《勃氏透氣儀》（JC/T 956—2014）中附錄 A的規定進(jìn)行。

3.3 至少每年進(jìn)行一次儀器設備的校準。月平均使用次數不少于 30 次時(shí)，應每半年進(jìn)行一次。儀器設備維修后，應重新標定。

4 試驗步驟

4.1 試樣準備

按 T 0503 的規定，測定水泥的密度，并留樣備用。

4.2 漏氣檢查

將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門(mén)，觀(guān)察是否漏氣。如發(fā)現漏氣，宜用活塞油脂加以密封。

4.3 空隙率 ε 的確定

空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%，其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。當上述空隙率不能將試樣壓至本方法 4.5 規定的位置時(shí)，則允許改變空隙率?？障堵收{整以2 000g 砝碼（5 等砝碼）將試樣壓實(shí)至本方法 4.5 規定的位置為準。

4.4 確定試樣量

校正試驗用的標準試樣量和被測定水泥的質(zhì)量，應達到在制備的試料層中的空隙率為0.500%±0.005%，按式（T 0504-1）計算：

W=ρV(1-ε)   （T 0504-1）

式中：

W——需要的試樣質(zhì)量（g）；

ρ——試樣表觀(guān)密度（g/cm³）；

V——按 JC/T 956 測定的試料層體積（cm³）；

ε——試料層空隙率。

結果計算精確至 0.001g。

4.5 試料層制備

將穿孔板放入透氣圓筒的頂端上，用一根直徑比圓筒略小的細棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。按本方法 4.4 確定的試樣量，精確至 0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉兩周，慢慢取出搗器。

穿孔板上的濾紙，應是與圓筒內徑相同、邊緣光滑的圓片（直徑為 12.7mm）。穿孔板上濾紙片比圓筒內徑小時(shí)，會(huì )有部分試樣黏于圓筒內壁高出圓板上部；濾紙直徑大于圓筒內徑時(shí)，會(huì )引起濾紙片褶皺使結果不準。每次測定需用新的濾紙片。

4.6 透氣試驗

（1）把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂，然后連接到壓力計頂端錐形口上，旋轉 1~2 周（不應振動(dòng)所制備的試料層），以保證緊密連接不致漏氣。

（2）打開(kāi)微型電磁泵，慢慢從壓力計一臂中抽出空氣，直到壓力計內液面上升到擴大部下端時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。當壓力計內液體的彎月液面下降到第一個(gè)刻線(xiàn)時(shí)開(kāi)始計時(shí)，當液體的彎月面下降到第二條刻線(xiàn)時(shí)停止計時(shí)，記錄液面從第一條刻度線(xiàn)下降到第二條刻度線(xiàn)所需的時(shí)間，以秒（s）記錄，并記下試驗時(shí)的溫度（℃）。

5 結果計算

5.1 當被測物料的密度、試料層中空隙率與標準試樣相同，試驗時(shí)溫差不大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-2）計算：

（T 0504-2）

如試驗時(shí)溫差大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-3）計算：

（T 0504-3）

式中：

S_c——被測試樣的比表面積（cm² /g）；

S_S——標準試樣的比表面積（cm² /g）；

T——被測試樣試驗時(shí)，壓力計中液面降落測得的時(shí)間（s）；

T_S——標準試樣試驗時(shí)，壓力計中液面降落測得的時(shí)間（s）；

η——被測試樣試驗溫度下的空氣黏度（μPa·s）；

η_S——標準試樣試驗溫度下的空氣黏度（μPa·s）。

注：

保留小數點(diǎn)后兩位。

5.2 當被測試樣的試料層中空隙率與標準試樣試料層中空隙率不同，試驗時(shí)溫差不大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-4）計算：

（T 0504-4）

試驗時(shí)溫差大于±3℃時(shí)，則按式（T 0504-5）計算：

（T 0504-5）

式中：ε ——被測試樣試料層中的空隙率；

ε_S——標準試樣試料層中的空隙率。

注： 保留小數點(diǎn)后兩位， 保留小數點(diǎn)后三位。

5.3 當被測試樣的密度和空隙率均與標準試樣不同，試驗時(shí)溫差不大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-6）計算：

 （T 0504-6）

如試驗時(shí)溫度相差大于±3℃時(shí)，可按式（T 0504-7）計算：

（T 0504-7）

式中：

ρ——被測試樣的密度（g/cm³）；

ρ_S——標準試樣的密度（g/cm³）。

注： 保留小數點(diǎn)后兩位， 保留小數點(diǎn)后三位。

5.4 水泥比表面積應由兩次平行試驗結果的算術(shù)平均值確定，結果計算精確至10cm² /g。兩次試驗結果相差超過(guò)平均值的 2%時(shí)，應重新試驗。

5.5 當同一水泥用手動(dòng)勃氏透氣儀測定的結果與用自動(dòng)勃氏透氣儀測定的結果有爭議時(shí)，以手動(dòng)勃氏透氣儀測定結果為準。

6 試驗報告

試驗報告應包括下列內容：

（1） 原材料的品種、規格和產(chǎn)地；

（2） 試驗日期及時(shí)間；

（3） 儀器設備的名稱(chēng)、型號及編號；

（4） 環(huán)境溫度和濕度；

（5） 試驗方法；

（6） 執行標準；

（7） 水泥試樣的比表面積；

（8） 要說(shuō)明的其他內容。

條文說(shuō)明

本方法按《水泥比表面積測定方法 勃氏法》（GB 8074—2008）編制。水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積，以 m² /kg 表示。其原理是根據一定量的空氣通過(guò)一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起流速的變化來(lái)測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數，同時(shí)也決定了通過(guò)料層的氣流速度。與原方法相比，增加了自動(dòng)比表面積測定儀的測試方法，通常水泥比表面積大于 300m² /kg。規定試料層空隙率 P·I、P·II 型水泥采用 0.500%±0.005%，其他水泥和粉料選用 0.53%±0.005%。當有些粉料算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿(mǎn)圓筒的有效體積，則允許適當地改變空隙率。并規定了改變時(shí)用 2000g 砝碼壓實(shí)搗器。

測定比表面積需注意以下幾個(gè)方面：（1）試樣搗實(shí)：由于試料層內空隙分布均勻程度對比表面積結果有影響，因此搗實(shí)試樣需按規定統一操作。（2）空隙率大?。涸嚵蠈涌障堵?，P·I、P·II 型水泥采用0.500%±0.005%，其他水泥和粉料的孔隙率選用 0.53%±0.005%。但在測定需要相互比較的試料時(shí)，空隙率不建議改變太多。

圓筒內試料層體積的標定方法：用水銀排代法標定圓筒的試料層體積。將穿孔板平放入圓筒內，再放入兩片濾紙。然后用水銀注滿(mǎn)圓筒，用玻璃片擠壓圓筒上口多余的水銀，使水銀面與圓筒上口平齊，倒出水銀稱(chēng)量（P₁），然后取出一片濾紙，在圓筒內加入約 3.3g 的水泥試樣，再蓋上一片濾紙后用搗器壓實(shí)至試料層規定高度。取出搗器用水銀注滿(mǎn)圓筒，同樣用玻璃片擠壓平后，將水銀倒出稱(chēng)量（P₂），圓筒試料層體積按式（T 0504-8）計算：

（T 0504-8）

式中：

V——試料層體積（cm³）；

P₁——未裝水泥時(shí)，充滿(mǎn)圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

P₂——裝水泥后，充滿(mǎn)圓筒的水銀質(zhì)量（g）；

ρ_水銀——試驗溫度下水銀的密度（g/cm³），見(jiàn)附錄表 T 0504-1。

注：需制備堅實(shí)的水泥層，如太松或水泥不能壓到要求的體積時(shí)，需調整水泥的試驗用量。

試料層體積要重復測定兩遍，取平均值，計算精確至 0.001cm³。

表 T 0504-1 不同溫度下的水銀密度、空氣黏度η和